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簡(jiǎn)要描述:全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀是我公司根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測(cè)量?jī)x器。全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀適用于各水泥企業(yè),檢測(cè)機(jī)構(gòu),攪拌站,科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。
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一、概述
全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀是我公司根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測(cè)量?jī)x器。該儀器適用于各水泥企業(yè),檢測(cè)機(jī)構(gòu),攪拌站,科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。
本設(shè)備采用7寸觸摸屏,參數(shù)輸入操作簡(jiǎn)單,直觀。頁(yè)面實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位。
滴定裝置采用25ml大容量進(jìn)樣器,0.1ml的滴定頭,保證滴定準(zhǔn)確。設(shè)備進(jìn)樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,方便進(jìn)樣吸液和試驗(yàn)滴定。
本機(jī)具有自動(dòng)空白試驗(yàn)滴定功能,自動(dòng)測(cè)量記錄并存儲(chǔ)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù),操作員可隨時(shí)調(diào)用試驗(yàn)數(shù)據(jù),且試驗(yàn)前可對(duì)參數(shù)進(jìn)行修改。
技術(shù)參數(shù):
滴定分析重復(fù)性:0.003%。
滴定容量允許誤差:±0.035ml。
滴定管分辨率:2/10000。
滴定管排液或吸液速度:30±10s。
電位測(cè)量范圍:-500~2500mV。
電位分辨率:0.1mV。
電位基本誤差:±0.03%FS。
電位穩(wěn)定性:±0.1mV。
輸入電源:AC220V/50HZ。
大功率:50W。
大記錄:200條。
全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀試驗(yàn)操作過(guò)程:
1、化學(xué)試劑制備
1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
1.2 硝酸.銀標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
稱取1.70g硝酸.銀(AgNO3),至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲(chǔ)于棕色瓶中,避光保持。
1.3硝酸(1:1)。
1.4過(guò)氧化氫(1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)。
1.5飽和硝酸鉀。
2、開(kāi)啟和預(yù)熱
2.1儀器開(kāi)機(jī)
用電源線連接上電源,打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),儀器開(kāi)機(jī)后進(jìn)入初始化過(guò)程。
2.2系統(tǒng)預(yù)熱
儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。
3、加注溶液和電極活化
3.1 注入溶液
打開(kāi)儀器右側(cè)蓋板,取出棕色儲(chǔ)液瓶,用已準(zhǔn)備好的硝酸.銀標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶,并將硝酸.銀標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。
3.2雙鹽橋甘汞電極填充溶液
取出雙鹽橋甘汞電極,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和硝酸鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和硝酸鉀溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.3電極活化
將裝好的雙鹽橋甘汞電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時(shí)間約為2小時(shí),活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(每天試驗(yàn)前都需要活化)
4、硝酸.銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定
4.1 標(biāo)定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加入2ml硝酸(1+1),加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子。
4.2 硝酸.銀濃度標(biāo)定
4.2.1在主菜單頁(yè)面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定”,進(jìn)入頁(yè)面后,點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿,溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液,重復(fù)操作一次,達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液”按鈕,溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無(wú)氣泡殘留在滴定頭后停止。
4.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
5、空白試驗(yàn)
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加水稀釋至100ml,加入2ml硝酸(1+1)和2ml過(guò)氧化氫.溶液。蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。
5.2、空白滴定
將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
6、氯離子測(cè)量
6.1 待測(cè)樣品配制
稱取待測(cè)試樣5.0000g(允許有少許誤差,實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣*分散,然后在攪拌一下加入25ml硝酸(1+1),加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml過(guò)氧化氫.溶液,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。
6.2 CL-測(cè)量
將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,等待測(cè)量完成。測(cè)量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
7、電極的保養(yǎng)
7.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗,將雙鹽橋甘汞電極的外橋硝酸鉀溶液倒掉,并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留。
裝箱清單:
序號(hào) | 名稱 | 數(shù)量 |
1 | 主機(jī) | 1 |
2 | 雙鹽橋甘汞電極 | 1 |
3 | 氯離子電極 | 1 |
4 | 燒杯 | 1 |
5 | 電源線 | 1 |
6 | 調(diào)零端子 | 1 |
7 | 攪拌子 | 1 |
8 | 保險(xiǎn)管 | 2 |
9 | 說(shuō)明書(shū) | 1 |
10 | 合格證 | 1 |
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